基于润滑改性的碳化硼微粉的蓝宝石A向高效率研磨研究

蓝宝石由于拥有极高的硬度，强度和透光性，可以作为目前移动手机窗口片面板的理想材料。其应用市场潜力非常巨大但却很难推广。原因是蓝宝石面板的成本太高，而且目前产率有限。蓝宝石的研磨抛光效率很低，一般来说蓝宝石平面的加工工艺包含粗磨、精磨和抛光。蓝宝石平面的总厚度偏差（TTV）和表面粗糙度（Ra）在每一道加工工艺后逐渐减小。在粗磨工艺中，工业上通常使用240＃碳化硼（B4C）研磨砂进行研磨，此款砂的粒径为56~64 um。碳化硼研磨砂通常与去离子水混合制成水砂浆，以循环泵入的方式输入到研磨设备内，对蓝宝石表面进行研磨处理。在这种模式下，典型的蓝宝石去除效率为2.5～3.5 um／min（16B研磨机，对2寸A向蓝宝石片进行处理），Ra值为0.9 um，最高可以处理9盘蓝宝石。在本介绍工作中，我们展示一种由W40 碳化硼（粒径26～36 um）研磨砂和润滑水性液体构成的稳定悬浮液。该溶胶系统具有优异的渗透性、清洗能力和少气泡量，利于B4C颗粒渗入蓝宝石平面和研磨盘的微小间隙中。在相同的设备参数条件下，研磨去除效率为7.4 um／min，典型表面粗糙度Ra值为0.35 um，使用寿命高达20盘。由于本方案中使用了更细的研磨砂作为磨料，获得了更小的粗糙度，可极大地缩短后续加工（精磨）时间。

1. 简介

蓝宝石拥有极高的硬度、强度和透光性，其在手机平面窗口面板方面具有极大的应用潜力。但由于高成本和低产率，蓝宝石在手机面板上的应用市场很难推广。蓝宝石面板的研磨抛光加工效率低是导致成本居高不下的原因之一。一般来说，蓝宝石表面的加工需要消耗6～8小时完成。在工业加工中，蓝宝石表面从原料粗糙面到镜面光滑，需要经历三道加工工艺：粗磨、精磨和抛光。在粗磨工段中，蓝宝石原料片表面的划痕数量会减少，深度减小。同一批来料的蓝宝石厚度差有时会高达10~20 um。在粗磨工艺后，批量蓝宝石的厚度差会缩小至1~3 um。在第二道工艺（精磨）中，蓝宝石的总厚度偏差（TTV）和表面粗糙度（Ra）会进一步减小。蓝宝石表面开始出现透光现象。在第三道工艺（抛光）中，蓝宝石的表面粗糙度（Ra）会减小至0.5 nm，此时蓝宝石表面平滑。面板透亮。

在每一道加工工艺后，蓝宝石晶片的总厚度偏差和表面粗糙度会逐渐减小。作为表面加工的第一道工艺，粗磨工段尤其重要。晶片在此阶段最容易产生不可修复的深度划伤。通常地，业内常使用240＃碳化硼研磨砂作为磨料，此类型研磨砂的粒径为56～64 um。它们与去离子水形成研磨浆料，并输入至研磨机内进行研磨。该方案处理的典型晶片去除效率为2.5～3.5 um/min (16B研磨机，90g/cm2，处理2寸A向蓝宝石)，处理后晶面表面粗糙度Ra为0.9～1.1 um，使用寿命为9～11盘。从技术上来说，用粒径较大的碳化硼研磨砂会获得较高的去除效率和使用寿命，但不足之处是其处理所得的晶面表面粗糙度较大，划伤几率较高，导致后段加工(精磨) 耗时极长。在本工作中，我们展示一种润滑性良好的研磨液，该研磨液由小粒径碳化硼研磨砂 (W40, 粒径26～36 um) 和水性润滑液组成。该研磨液相比240＃碳化硼水砂浆，具有更高的研磨去除效率，更小的晶面粗糙度和更长的使用寿命。

2. 实验

2.1 碳化硼研磨液的制备

本实验中的碳化硼研磨液由润滑剂和碳化硼微粉构成。我们在此提供一种典型制备方案。本实验中使用型号为W40的碳化硼微粉作为磨料（牡丹江，中位粒度 26～36 um）。首先将碳化硼微粉原料用奈良粉体复合机进行微整形 (Nara machinery Co., LTD., NMG1800P)。将碳化硼表面的棱角去除，是微粉颗粒表面圆滑。然后将碳化硼微粉与助剂混合制备成碳化硼溶胶体系。制浆过程如下。参照表1和以下步骤制备浆料。表1给出混合浆料中的原料典型比例。首先将碳化硼 (B4C) 微粉与聚乙烯醇 (PVA) 、丙三醇、羧甲基纤维素钠 (CMC) 进行干混。使用设备为美国罗斯捏合机 (Ross, DPM-25Gal)。其次，将四分之一的去离子水加入干混机内，与粉末一起捏合60分钟。再次，将剩余的去离子水加入捏合机进行搅拌。最后，将搅拌所获浆料用高能分散机进行分散 (深圳市基泰智能设备有限公司)，分散轮线速度为40 m/min。 在此，我们将这种碳化硼研磨液命名为Z-W40

为了比较Z－W40的研磨性能，我们同时还制备了以碳化硼与水共混的研磨浆料。该研磨浆料由15份质量碳化硼微粉和85份质量去离子水混合而成。为了下文方便，我们将此种水砂浆命名为DI-W40。

表1. 碳化硼研磨溶胶典型配方表

2.2 研磨效果评估

碳化硼研磨溶胶体系用18B平面研磨机进行性能评估。采用直径为2英寸的A向蓝宝石。研磨机每次可同时研磨156片蓝宝石。研磨压力为 90 g/cm2，转速为20 rmp。研磨过程中将研磨液输入研磨机内循环双面研磨。蓝宝石晶面度表面粗糙度值用表面粗糙度仪测试 (Surfcom-Nex)。衬底厚度用螺旋千分尺测量。

3. 结果和讨论

新制备的Z-W40悬浮液的典型外观照片如图1所示。该分散液的流动性和稳定性非常良好。它可以从一个杯流滑地倒入另一个杯中，杯底无残留，杯壁无余料液滴粘结。该溶胶系统具有很好的渗透性和清洗性，搅拌或循环过程中无残留气泡产生。这种特性利于碳化硼微型颗粒顺利地滑入蓝宝石晶面和研磨盘之间的空隙中。Z-W40悬浮液的黏度为1000~2000 mPaS，pH值为8，并对皮肤无害。在图2b的对比外观照片中，DI-F240的流动性相对较差，并且容易沉淀。

图1. 碳化硼悬浮液 (Z-W40) 的典型外观照片。展示其具有优异的稳定性和流动性。

图2. Z-W40 (a)和DI-F240 (b)的外观照片。Z-W40中的碳化硼颗粒分散非常均匀，流平性良好，而碳化硼水砂浆则容易沉淀，形成液滴。

Z-W40具有良好的研磨性能。表2列出蓝宝石衬底片在研磨前和研磨后的典型参数值。蓝宝石来料的批量厚度差高达10～20 um。用Z-W40研磨15min后，厚度差减小至2 um。在90g/cm2 条件下，研磨效率为7.4 um/min。图3展示了Z-W40研磨液的详细去除效率和使用盘数的关系曲线。即使在使用20盘之后，Z-W40的去除效率衰减很少。碳化硼水砂浆DI-F240的性能也展示在图3中作为性能对比。相同研磨条件下，DI-F240在第一盘研磨过程中表现出最大的研磨效率，4.4 um/min，在之后的使用过程中衰减严重。在第9盘研磨中，DI-F240的去除效率小于2 um/min。该效率太低而不能继续被使用。

表2. 用Z-W40研磨蓝宝石衬底的处理工艺前后参数对比图

图3. Z-W40 和 DI-F240 研磨液的去除效率和研磨盘数的关系曲线图

我们还比较了用Z-W40 和 DI-F240 研磨液对蓝宝石处理的表面粗糙度。如表2所示，用Z-W40处理后蓝宝石的表面粗糙度为 Ra = 0.36~0.38 um。图4展示了蓝宝石来料原片和用Z-W40研磨处理后的蓝宝石外观照片。在研磨后，原料片表面划痕深度和划痕数量减小。处理后的蓝宝石晶面表面开始出现平滑区域。而用DI-F240研磨液对蓝宝石晶面进行处理，其粗糙度要大2倍 (Ra = 0.7~0.9 um)。Z-W40研磨液中的碳化硼粒径相比DI-F240研磨液中的磨料要小，因此对蓝宝石表面研磨所获粗糙度较低。通过使用Z-W40研磨液对蓝宝石进行研磨，可以使后续工艺加工时间极大地缩短。另外，Z-W40虽然含有小粒径的碳化硼研磨砂，但它表现出的研磨去除效率和使用寿命却远高于含有大粒径碳化硼研磨砂的DI-F240研磨液。

图4. 蓝宝石来料原片 (a) 和用Z-W40研磨处理后的蓝宝石 (b) 外观照片

表3. 用不同研磨液处理后的蓝宝石典型表面粗糙度 (Ra, um) 列表

4. 小结

在本工作中，我们展示了一种基于碳化硼微粉的蓝宝石研磨液的制备方法及研磨性能。该研磨液由碳化硼微粉 (W40, 粒径26～36 um) 和水性润滑液组成，具有优异的悬浮稳定性、渗透性和清洗性能，使用过程无大量气泡产生。研磨液的这些优点性能使悬浮的碳化硼微粉非常容易渗透到蓝宝石晶面和研磨盘中到微小间隙中。研磨空隙内的碳化硼分布均匀，流动性良好，是研磨液去除效率高使用寿命长的主要原因。本工作所报道的Z-W40研磨液，在16B研磨机，90g／cm2的压强条件下，对直径为2英寸的A向蓝宝石进行研磨，典型去除效率为7.4 um/min，表面粗糙度Ra为0.35 um，使用寿命可连续处理20盘蓝宝石。为了做性能对比，我们还使用了工业内常用的240＃碳化硼研磨砂 (粒径为 56~64 um) 调配成水砂浆 (DI-F240) 进行研磨对比。在相同研磨条件下，碳化硼水砂浆的典型去除率为2.5～3.5 um/min, 表面粗糙度Ra为0.9 um，使用寿命为9盘。由于本方案中使用了更细的研磨砂作为磨料，获得了更小的粗糙度，可极大地缩短后续加工（精磨）时间。